【産総研オープンラボ】サンプル提供が始まった単層CNT量産実証プラント

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単層CNT量産プラントの概要

産総研つくばセンターのつくば中央5-8A・B棟内に設置された単層カーボンナノチューブ(CNT)量産実証プラントで、今年度から、外部機関・企業などへの単層CNTのサンプル提供が始まっています。産総研オープンラボでも、同プラントの紹介や、サンプル製品の展示に注目が集まっていました。

500mm×500mmの大面積単層カーボンナノチューブ (産総研)

量産プラントの生産能力は日産600g。1時間当たり100gを生産し、1日6時間稼働で運用しているとのこと。500mm×500mmの大面積基板上で単層CNTを大量連続合成することができます。

大面積対応型連続合成CVD炉 (産総研)

単層CNTの合成には、産総研 ナノチューブ応用研究センターの畠賢治氏が2004年に開発したスーパーグロース法を使います。スーパーグロース法は、CVDプロセス雰囲気中にppmレベルの微量の水分を添加することで、触媒活性とその持続時間を飛躍的に高める技術。従来のスーパーグロース法では、スパッタリングによってシリコンウェハー上にアルミナと鉄の触媒を形成するドライプロセスが使われていましたが、今回の量産プラントでは、安価で再利用可能な金属薄基板に触媒溶液を塗布するウェットプロセスを導入。同時に、全長12mの大型CVD炉内で基板をベルトコンベアのように移動させる連続CVDプロセスを開発することで、基板大面積化と連続合成技術を組み合わせた低コスト量産が可能となっています。

実証プラント模型 (産総研)

現在、高純度の単層CNTの一般的な価格は1g当り数万~数十万円と高価ですが、同プラントでは、1g当り1万円以下の価格で安定供給することをめざしています。具体的な取引価格については、サンプル提供先と個別に協議し、その都度決めていくとのこと。

TASCの活動内容

2011年5月に設立された技術研究組合 単層CNT融合新材料研究開発機構(TASC: Technology Research Association for Single Wall Carbon Nanotubes)の活動についても、プレゼンテーションと技術展示がありました。

TASCを構成する組合員は、産総研とNEC、東レ、帝人、日本ゼオン、住友精密工業、DNP、カネカ、アルバック、尾池工業の9社1機関。単層CNTの直径制御を行うeDIPS法(enhanced Direct Injective Pyrolytic Synthesis)や、金属型・半導体型の単層CNTを低コストで分離する技術などの研究開発を進めています。

eDIPS法は、分解特性の異なる2種類以上の炭化水素原料を独立制御することにより、直径2nm以下の単層CNTの直径を精密制御する技術。炭素源は、触媒前駆体および反応促進剤とともに、スプレーノズルを使って霧状にして高温の加熱炉内に噴射し、流動する気相中で単層CNTを成長させます。TASCでは、この製造方法を使って、単層CNTを透明導電膜などに実用化する技術の研究も行っています。

構造分離した半導体型単層CNT (産総研)

単層CNTの金属型・半導体型分離技術では、アガロースゲルを充填したカラムに単層CNT分散液を注入後、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)とデオキシコール酸ナトリウム(DOC)を界面活性剤として順番に流すことによって、金属型・半導体型の単層CNTを大量分離します。

SDSをカラムに流すと、金属型・半導体型の単層CNTの表面電位の違いから、半導体型だけがゲルに吸着し、金属型はカラムを通過して分離回収されます。次にDOCを流すと、ゲルに吸着していた半導体型単層CNTが脱離し、回収されます。分離にかかる時間は2時間程度ですが、カラムの口径を太くすることでもっと短時間で分離することも可能になるとのこと。また、セファクリルゲルを充填した多段カラムを使って、カイラリティ(炭素原子の巻き方)の構造が異なる半導体型単層CNTを選択的に分離する技術も開発されています。

金属型と半導体型の分離やカイラリティ選択は、CNTのデバイス応用には不可欠な技術。現在、TASCで開発が進められているのは、主に成長後のバルクCNTからの分離技術ですが、CNTデバイスを実用化するには、CNTの成長段階でその構造を選択制御する方法を確立し、CVDプロセスなどデバイス製造技術に適用していく必要があると考えられます。こちらは、バルクからの分離よりもさらに難しい課題となっていますが、今後の研究開発の進展に期待したいところです。


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